２．2 色譜聯用技術
各種色譜技術以其極好的分離性能在農藥殘留檢測方面得到廣泛應用，但是它們的鑒別能力不強，把色譜技術具有較高鑒別能力的分析技術聯機使用就可以彌補色譜的不足，從而提高分析性能。目前，在農藥殘留分析方面使用最廣泛的聯用技術是色譜和質譜聯用。最常用的兩種色質聯用技術是氣質聯用技術(GC～MS)以及液質聯用技術(I C～MS)。
２．2．1 氣相一質譜聯用技術(GC—MS)
利用色譜柱的高效分離特性將樣品組分分離，進行定量分析，再導人質譜，進行定性鑒別，簡化了農藥多殘留檢測的分析步驟，而采用選擇離子檢測方式(SIM)模式僅對待測組分的定性定量離子進行采集，減少了雜質峰的干擾，提高了靈敏度。
２．2．2 液相一質譜聯用技術(LC—MS)
是指液相色譜儀和質譜儀的在線聯用，只不過它是液相色譜儀作為質譜儀的特殊進樣器。I C—MS適合于熱不穩定、難揮發等農藥殘留的快速定性和分析，液相色譜和質譜儀之間的接口技術比較復雜，因此LC—MS的發展要落后于GC～MS。由于目前LC—MS接口技術還沒有真正地實現標準化，加之LC—MS對操作者的水平和儀器的要求比較高，因此，它在農殘分析方面的應用沒有GC—MS普及。但LC—MS的飛速發展已成為發達國家在各種基質中微量極性農藥的檢測手段。與現有的分析方法相比，LC—MS簡化了樣本凈化過程，縮短了分析周期，并且不需要進行衍生化。在農藥殘留分析中，I C～MS技術使用最多的是四極質量分析器。在分析生物大分子時，一些高分辨率質譜和串聯質譜被采用，如三重串聯四極質譜儀、飛行時間質譜儀等。由于質譜儀的通用性，LC—MS在多種類多成分的農藥殘留檢測中的應用越來越廣泛。